聚合物和离子液体键合固定相的制备及应用研究
刘淑娟
Subtype博士
Thesis Advisor蒋生祥
2004-06-28
Degree Grantor中国科学院研究生院
Department中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室
Degree Discipline分析化学
Keyword高效液相色谱法 固定相 表面引发聚合 离子液体 蛋白质 黄芩苷 盐酸溴己新 Hplc Stationary Phases Surface Initiated Polymerization Ionic Liquids Protein Baicalin Bromhexine Hc1
Abstract论文评述了近年来HPLC色谱填料新的制备方法,展望了固定相的发展趋势,合成了几种新型高效液相色谱固定相,考察了其色谱性能及应用。内容包括:
1.应用表面链转移反应制备了聚合物接枝硅质固定相。用此方法得到的聚甲基丙烯酸甲酯修饰的硅胶呈现良好的反相色谱性能,对含氧芳烃衍生物及几种生物碱的分离表明该固定相具有较高的色谱分离性能,分离度良好,选择性较高。
2.首次制备了离子液体修饰的固定相,对其色谱性能进行了评价。实验结果表明该类固定相呈现两性特征:如果取代烷基链较长,如己基和辛基取代的咪唑盐,用其修饰的固定相主要表现了反相色谱的性质,同时又有离子色谱的特征,对碱性化合物的分离选择性很好,分离度较高;如果取代烷基较短,如甲基取代的咪唑盐,用其修饰的固定相也主要表现为反相色谱的特点,但离子色谱(包括离子对色谱)也影响了固定相的分离性能,该类固定相除对碱性化合物有良好的分离力,对酸性化合物的选择性也较高。
3.制备了聚天冬氨酸修饰的硅质固定相。对蛋白质的分离实验表明,该固定相有较好的分离能力和选择性。考察了流动相的pH值和离子强度对蛋白质分离的影响,在选取的最佳的分离条件下,三种蛋白质的分离度与保留时间适中,峰形良好。
4.采用HPLC法建立了复方中药——咳喘灵胶囊的质量控制标准方法。首先,分别对复方中药的有效成分——黄芩苷和盐酸溴己新建立了质量控制标准方法,达到了检测需要,方法简单、方便,准确度高,方法重现好;其次,建立了同时检测这两种有效成分的离子对反相色谱法,二者达到基线分离,实现了同时检测两种指标成分的需要。
Subject Area色谱及相关技术
Document Type学位论文
Identifierhttp://ir.licp.cn/handle/362003/5426
Collection中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室
Recommended Citation
GB/T 7714
刘淑娟. 聚合物和离子液体键合固定相的制备及应用研究[D]. 中国科学院研究生院,2004.
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