| 中空纤维微萃取和毛细管固相微萃取的研究与应用 | |
| 杨阳 | |
| Subtype | 理学博士 |
| Thesis Advisor | 师彦平 |
| 2014-05-27 | |
| Degree Grantor | 中国科学院大学 |
| Department | 中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| Degree Discipline | 分析化学 |
| Keyword | 样品前处理技术 中空纤维液相微萃取 中空纤维固相微萃取 毛细管固相微萃取 碳纳米管 Sample Pretreatment And Preparation Hollow Fiber Liquid Phase Microextraction Hollow Fiber Solid Phase Microextraction In-tube Solid Phase Microextraction Carbon Nanotubes |
| Abstract | 分析样品的前处理技术是分析化学领域的关键问题。高效、快速、灵敏、溶剂消耗少的样品前处理方法与技术已引起科研工作者的广泛关注。本论文重点开展了中空纤维液/固相微萃取和毛细管固相微萃取两种新型样品前处理技术的系统研究工作。具体如下： 论文首先介绍了中空纤维液相微萃取的发展历程，萃取装置及两种萃取模式的应用现状，中空纤维管的修饰方法及其在固相微萃取中的应用。其次介绍了毛细管固相微萃取的发展历程，操作系统类型，优化参数及其在环境分析、生物分析、食品分析中的应用情况。 论文重点建立了生物样品中中药有毒成分马兜铃酸的三相中空纤维液相微萃取方法和高效液相色谱分析技术。优化了有机萃取相组成、搅拌速度、萃取时间、给出相和接收相的pH等重要萃取参数。最佳实验条件下，马兜铃酸的线性范围为15.4-960 μg/L，相关系数为 0.9999；富集倍数为230倍；重复性良好，相对标准偏差低于6%；信噪比为3时，检测限为0.01 μg/L；回收率为54.9-65.2%，相对标准偏差为9.71%。 论文重点建立了生物样品中中药有毒成分乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的三相中空纤维液相微萃取方法和高效液相色谱分析技术。优化了有机萃取相、搅拌速度、萃取时间、萃取温度、接收相体积、给出相和接收相的pH等重要萃取参数。最佳萃取条件下，三种乌头碱的富集倍数为98-28倍；重复性良好，相对标准偏差为0.99-7.22%。乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的线性范围分别为16.0-128.0 μg/L、11.0-88.0 μg/L、8.1-64.8 μg/L，线性相关系数分别为0.9949、0.9969、0.9904；检测限在0.7-1.5 μg/L 的范围内；回收率分别在84.4-106.2%、77.3-85.6%、90.1-100.8%的范围内。 论文首次建立了碳纳米管增强的中空纤维管固相微萃取技术。采用溶胶-凝胶法，将碳纳米管修饰到中空纤维管的壁孔内，制备了碳纳米管增强的中空纤维管，对分析物有强的吸附性能。在本方法中，中空纤维管壁孔中的多壁碳纳米管选择性地萃取牛奶样品中的己烯雌酚，用甲醇解吸、高效液相色谱分析。优化了以下影响萃取效果的重要参数：中空纤维管的长度、萃取时间、解吸时间、萃取温度、搅拌速度、样品溶液 pH、样品溶液中有机溶剂和盐的含量。最佳萃取条件下，在24-960 μg/L的范围内有良好线性，检测限2.4 μg/L，四个不同浓度下取得较高的回收率。该技术可用于复杂基质样品的分析中，同时解决了固相微萃取中存在的样品残留问题。 论文为了提高毛细管固相微萃取的灵敏度和准确度，开展了毛细管固相微萃取部件改善和关键影响因素的优化工作。首先，在计量泵和萃取色谱柱间新增了一个六通阀解决了样品混合的问题，提高了其在生物分析和质谱检测中的准确性。其次，基于热电制冷/制热的方式，为毛细管固相微萃取设计了温度控制装置，有效地控制毛细管内的温度，证明了温度与不同分析物萃取效率的关系，从而提高了方法的检测限。 |
| Subject Area | 药物化学成分研究 |
| Funding Project | 药物化学成分研究组 |
| Document Type | 学位论文 |
| Identifier | http://ir.licp.cn/handle/362003/6733 |
| Collection | 中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| Recommended Citation GB/T 7714 | 杨阳. 中空纤维微萃取和毛细管固相微萃取的研究与应用[D]. 中国科学院大学,2014. |
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| 201410杨阳.pdf（6105KB） | 开放获取 | CC BY-NC-SA | View Application Full Text | |||
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