| 三相溶剂系统在逆流色谱中的分离规律研究 | |
| Alternative Title | 无 |
| 景俊贤 | |
| Thesis Advisor | 黄新异 |
| 2022-05-24 | |
| Degree Grantor | 中国科学院大学 |
| Place of Conferral | 北京 |
| Degree Name | 理学硕士 |
| Degree Discipline | 分析化学 |
| Keyword | 逆流色谱，三相溶剂，油橄榄叶，分离规律 |
| Abstract | 逆流色谱（counter-current chromatography，HSCCC）是 20 世纪末发展起来的一种色谱技术，它依靠溶质在互不相溶的两相溶剂间分配系数的不同而实现分离。由于 HSCCC的固定相和流动相都是液体，不需要固体支撑，减少了溶质分子与固体固定相的复杂相互作用，避免了由固体固定相所引起的样品不可逆吸附。同时，HSCCC 还具有样品回收率高，便于大量制备，溶剂消耗量小等优点，因此被广泛应用于天然产物的分离。但是 HSCCC也存在对极性相近的化合物分离效率较低的缺点，前有研究发现可以通过洗脱模式和溶剂体系的改变来提升 HSCCC的分离效率。因此，在传统两相溶剂系统的基础上，本文针对逆流色谱三相溶剂系统，开展了系统的研究工作，具体内容如下：1. 采用正己烷/甲基叔丁基醚/乙腈/水(5:5:7:5, v/v)三相溶剂系统对橄榄叶进行逆流色谱分离。利用正相洗脱模式，将中相和下相（体积比为 7:3）同时泵入色谱柱，然后依次用上相、中相和下相洗脱。实验测得的固定相保留率为73.5%。上相用于洗脱非极性化合物，然后将流动相切换到中相以洗脱中等极性化合物，最后用下相洗脱色谱柱中的极性化合物。该方法在 270 分钟内一次性成功分离了 8 个化合物，采用核磁共振波谱技术成功鉴定出了 2 个已知化合物（橄榄苦苷和羟基酪醇）。同时，利用气相色谱-质谱联用技术也鉴定出了3个化
合物，并对其质谱裂解规律进行了研究。所鉴定出的 5 个化合物的 logP 值分别为 7.44、7.86、4.16、-0.11、0.96，涵盖的极性范围很广。本研究表明，HSCCC利用三相溶剂系统可以实现从亲水化合物到疏水化合物的分离。2. 针对三相溶剂统，建立了一种基于溶剂极性参数的分离规律模型。本研究选取了涵盖宽极性范围的标准品化合物：曲克芦丁、芦丁、麦芽酚、槐角苷、漆黄素、木犀草素、黄芩素、光甘草定、鱼藤酮、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红 7B，其极性参数 logP 值分别为-3，-2.28，-1.6，-0.1，0.74，1.51，1.9，2.9，3.73，5.08，6.05，8.23。在已有文献记录的三相溶剂系统中，选择了正己烷/乙酸甲酯/乙腈/水和正己烷/甲基叔丁基醚/乙腈/水两个溶剂体系用于建立模型。先配制了 7 个不同组成的三相溶剂系统，应用 1H NMR 测定了溶剂体系中各相组成，并用公式计算了每一相溶剂的极性 logP 值。然后采用 HPLC 测定了12 个化合物在这 7 个溶剂体系中各相之间的分配系数并考察了它们在三相逆流色谱中的分离情况。结果表明，在三相溶剂系统中，强极性化合物（logP<0），随着 logP 值的增加，其在中相和下相之间的分配系数（lgKM/L）增加（即分配系数增加）；处于中等极性范围（0 |
| Other Abstract | 无 |
| MOST Discipline Catalogue | 理学 |
| Pages | 96 |
| Language | 中文 |
| Document Type | 学位论文 |
| Identifier | http://ir.licp.cn/handle/362003/30103 |
| Collection | 甘肃省黏土矿物应用研究重点实验室 环境材料与生态化学研究发展中心 |
| Affiliation | 1.中国科学院兰州化学物理研究所; 2.中国科学院大学 |
| Recommended Citation GB/T 7714 | 景俊贤. 三相溶剂系统在逆流色谱中的分离规律研究[D]. 北京. 中国科学院大学,2022. |
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