| 氧化石墨烯复合材料制备及对核素锶萃取研究 | |
| Alternative Title | 无 |
| 秦武军 | |
| Thesis Advisor | 哈伟 |
| 2021-11-24 | |
| Degree Grantor | 中国科学院大学 |
| Place of Conferral | 北京 |
| Degree Name | 理学硕士 |
| Degree Discipline | 分析化学 |
| Keyword | 固相萃取 氧化石墨烯 冠醚 海藻酸钠 锶离子 |
| Abstract | 随着核科学核技术的不断发展，放射性核素的利用越来越频繁，由此导致的环境污染风险也随之增加，环境中放射性核素的检测受到了全球的广泛关注。环境中放射性核素的安全问题是事关公众健康、社会稳定和国计民生的重大问题。目前，放射性核素检测常用的方法有 α、β、γ 计数法、液体闪烁计数法、中子活化分析法、电感耦合等离子质谱法等，这些方法常受基质干扰、灵敏度、分析周期等因素的制约。因此，基于分离、纯化、富集目的而进行的样品预处理步骤在放射性核素分析检测中起着至关重要的作用，将直接影响分析检测结果的准确性、灵敏性、可靠性等。固相萃取（Solid-phase extraction，SPE）是借助于固相萃取材料将目标物从样品基体或其它干扰组分中分离纯化富集的方法，具有选择性强、回收率高，操作简单、省时省力，绿色环保等优势，已被广泛研究和应用。其中，固相萃取材料是固相萃取技术的核心，也是实现高效萃取的关键。 放射性核素锶-90（90Sr）是放射性污染物中半衰期（T1/2=28.79年）较长的高释热裂变核素，所占放射性份额较大。90Sr生化性质与钙相似，容易聚积于人体骨骼中，其产生的高能β射线会对骨髓造血组织和骨骼组织产生较大辐射损伤，被视为一种生物毒性极强的放射性物质。因此，监控食品或水中Sr(Ⅱ)的污染对于公众健康至关重要。目前，对于环境水样中Sr(Ⅱ)的精确测定还存在一些挑战，首先是Sr(Ⅱ)的平均浓度极低，其次是共存竞争离子种类繁多和离子强度高，这些因素严重影响了Sr(Ⅱ)的精确测定。因此，亟需开发吸附容量大和选择性好的Sr(Ⅱ)固相萃取材料。 本论文以制备适用于水样中Sr(Ⅱ)分析的固相萃取材料作为出发点，获取其吸附萃取的相关信息，探寻其萃取普适性和专属性，研究其与Sr(Ⅱ)的作用本质，阐述其与Sr(Ⅱ)的相互作用或萃取分离的有关机理。发展高效、高选择性的Sr(Ⅱ)固相萃取新方法和新技术，结合电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）检测技术，实现水样中Sr(Ⅱ)的快速分离和灵敏检测，旨在为水样中放射性核素锶的安全评价提供重要的技术支撑。 1. 通过酰胺键将反式二胺基二苯并-18-冠-6（trans-DAmDB18C6）高效接枝于氧化石墨烯（Graphene oxide, GO）表面，制备了新型的冠醚修饰的氧化石墨烯复合材料（GO-DAmDB18C6）。采用扫描电镜、透射电镜、FT-IR、TGA和元素分析仪对GO-DAmDB18C6的形貌、结构及元素组成进行了表征。GO-DAmDB18C6被进一步应用于固相萃取Sr(II)的选择性实验中，实验结果表明GO-DAmDB18C6对Sr(II)具有较好的吸附性能和选择性。萃取机理研究表明，GO-DAmDB18C6对Sr(II)的吸附行为接近于其表面接枝的冠醚和Sr(II)之间形成络合物的单层化学配位过程，能够用Langmuir等温模型和准二级动力学模型较好地描述该吸附过程。结合ICP-OES检测技术，基于GO-DAmDB18C6的固相萃取方法可实现水中Sr(II)的高效富集与高灵敏检测，该方法线性范围为0.01-10.0 mg/L，检测限为15 μg/L。 2. 以海藻酸钠（Sodium alginate, SA）和氧化石墨烯（GO）为原料，经过机械搅拌、真空冷冻干燥、CaCl2溶液化学交联等过程制备了蜂窝多层状蓬松结构的 GO/SA 复合材料，并对其形貌和结构进行了系统表征及分析。通过优化GO/SA萃取平衡时间、溶液pH值、Sr(II)初始浓度和解吸条件，得到了最优的萃取条件。实验结果表明GO/SA表现出对Sr(II)较大的吸附容量（70.65 mg/g）以及较好的抗干扰性能。萃取机理研究表明，GO/SA对Sr(II)的吸附主要以多层离子交换方式进行，其吸附行为符合Freundlich等温模型和准二级动力学模型。结合ICP-OES检测技术，基于GO/SA复合材料的固相萃取方法可实现水中Sr(II)的高效富集与高灵敏检测，该方法线性范围为0.01-10.0 mg/L，检测限为16 μg/L。 |
| Other Abstract | 无 |
| MOST Discipline Catalogue | 理学 |
| Pages | 73 |
| Language | 中文 |
| Document Type | 学位论文 |
| Identifier | http://ir.licp.cn/handle/362003/30101 |
| Collection | 甘肃省黏土矿物应用研究重点实验室 环境材料与生态化学研究发展中心 |
| Affiliation | 1.中国科学院兰州化学物理研究所; 2.中国科学院大学 |
| Recommended Citation GB/T 7714 | 秦武军. 氧化石墨烯复合材料制备及对核素锶萃取研究[D]. 北京. 中国科学院大学,2021. |
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