| 聚合物功能化混合模式液相色谱固定相的制备及性能研究 | |
| Alternative Title | 无 |
| 樊芳斌 | |
| Thesis Advisor | 郭勇 |
| 2022-05-18 | |
| Degree Grantor | 中国科学院大学 |
| Place of Conferral | 北京 |
| Degree Name | 理学博士 |
| Degree Discipline | 分析化学 |
| Keyword | 液相色谱固定相，混合模式，交联聚合，保留机理，分离 |
| Abstract | 液相色谱是一项被广泛应用的分离分析检测技术，作为其核心部件的色谱柱的性质对分析仪器的测试性能具有很大影响。我们的工作主要围绕液相色谱填充柱的填料的设计、制备及其分离性能研究而展开。为尽可能通过一种色谱柱同时实现对亲水性分析物和疏水性分析物的分离，设计并制备了一系列性能各异的能够在混合模式下使用的液相色谱固定相材料。在硅胶微球表面通过不同的方式修饰了功能性交联聚合物材料，获得了对目标分析物具有较好的分离选择性的复合型硅胶基质液相色谱固定相填料。先后在介孔硅胶微球基质表面吸附了聚合离子液体有机凝胶、涂覆了疏水缔合的水凝胶薄层、键合了交联聚合的非共轭柔性聚合物网络和键合了掺杂金属有机框架的交联聚合物双网络材料，获得的复合型固定相材料对亲水性和疏水性分析物的分离选择性也逐渐被优化。本论文的主要研究内容如下：在裸硅胶微球表面吸附了具有较小尺寸的有机凝胶微球，获得了一种可以用于亲水性分析物和疏水性分析物分离的液相色谱固定相填料（[AMIm]PF6-co-TDDM@SiO2）。这种固定相填料的制备方法简单并且用时较短，提供了一种固定相功能设计的新途径。在其色谱分离性能方面，能分别对许多极性相近或结构相似的亲水性分析物和疏水性分析物进行选择性分离。裸硅胶色谱柱较难对疏水性分析物实现分离，经过有机凝胶微球的辅助，固定相可以实现烷基苯类混合分析物的分离并且具有对称的峰形。通过有机凝胶的性质和相关分析物在液相色谱中的保留行为研究，获得了其具备亲水相互作用模式和反相模式的混合模式作用特点。在裸硅胶微球表面涂覆了一层具有粘附性的水凝胶涂层后又涂覆了一层C18疏水烷基链缔合的功能性水凝胶涂层，用以提高混合模式液相色谱固定相的分离选择性。相比于上一项工作中介绍的固定相，这种固定相（DL-hydrogel@SiO2）对亲水性分析物具有较好的分离选择性和对称的峰形，分离效率也获得了很大的提升。特别是在对分析物的保留行为的研究过程中，通过液相色谱的方法证明了材料的温度响应性的原理，即氢键相互作用是使材料具有温度响应性的原理之一。3.为获得一种新的具有更好的稳定性的混合模式液相色谱填料，通过硫醇烯烃点击反应在介孔巯基硅胶微球的表面键合了交联聚合的聚合物层（Py-TAC-DMA@SiO2）。在巯基硅胶微球的表面引入了酰胺基团和吡啶基团，使材料具备了两亲的性质。除了减弱了上一项工作中对个别疏水性分析物的色谱峰展宽的现象，这项工作中介绍的固定相可以同时对多种亲水性分析物和疏水性分析物的混合物进行分离，这在实际生产中具有更好的实用性。 4.为进一步探讨固定相材料的性质对分析物的分离选择性的影响，在巯基硅胶表面键合交联聚合的凝胶层的过程中掺杂了一种具有刚性交联结构的金属有机框架，获得了一种有机-无机双交联网络结构的复合核壳固定相材料（DNs-hydrogel@SiO2）。相比上一项工作中固定相材料，这种新型固定相对亲水性分析物和亲水/疏水混合分析物的选择性增强，还能够对一些无机阴离子进行分离。 |
| Other Abstract | 无 |
| MOST Discipline Catalogue | 理学 |
| Pages | 122 |
| Language | 中文 |
| Document Type | 学位论文 |
| Identifier | http://ir.licp.cn/handle/362003/30094 |
| Collection | 中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| Affiliation | 1.中国科学院兰州化学物理研究所; 2.中国科学院大学 |
| Recommended Citation GB/T 7714 | 樊芳斌. 聚合物功能化混合模式液相色谱固定相的制备及性能研究[D]. 北京. 中国科学院大学,2022. |
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