| 离子液体修饰毛细管电色谱杂化整体柱的制备及性能研究 | |
| 韩海峰 | |
| Subtype | 博士 |
| Thesis Advisor | 刘霞 |
| 2012-05-23 | |
| Degree Grantor | 中国科学院研究生院 |
| Department | 中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| Degree Discipline | 分析化学 |
| Keyword | 毛细管电色谱柱 电渗流 杂化整体 离子液体 聚合离子液体 Capillary Electrochromatography Electroosmotic Flow Hybrid Monolithic Column Ionic Liquid Polymeric Ionic Liquid |
| Abstract | 毛细管电色谱整体柱是当今分离分析领域中的研究热点，有机-无机杂化整体柱由于其自身的优点， 对其的研究逐步发展起来。 离子液体 （IL） 和聚合离子液体 （PIL）都是具有独特性质的新型材料，目前在各领域已经显现了巨大的潜力和应用前景。近年来的研究表明其在萃取、液相色谱、气相色谱和毛细管电泳中都显现出良好的色谱性能，但是在整体柱中的应用却鲜有报道。本论文在文献调研的基础上，主要做了两部分工作，第一，重点研究了离子液体和聚合离子液体硅胶杂化整体的制备及应用，并初步讨论了对不同化合物的分离机理；第二，利用PIL的优异色谱性能，将其作为毛细管电泳背景电解质添加剂，分离了七种有机酸食品添加剂。 论文主要包括以下内容： 1.通过溶胶-凝胶法制备了氯丙基硅胶（CP-silica）杂化整体柱，并以此为基础，N-甲基咪唑与 CP-silica 杂化整体柱中的活性官能团通过亲核取代反应，制备出一种新型离子液体（IL-silica）杂化整体柱，将离子液体引入了毛细管杂化整体柱中。对CP-silica和 IL-silica杂化整体柱进行了 SEM 表征，发现这两种整体柱的形貌并无明显区别；通过测量这两种整体柱的背景压力，发现它们通透性也一致，说明离子液体的引入对整体住结构并无影响；通过对 IL-silica 杂化整体柱的 EOF 表征，发现在酸性 pH 值条件 EOF 发生反转。利用 IL-silica 杂化整体柱实现了芳烃和无机阴离子的快速、 高效分离， 分离过程中存在疏水、 π-π 等相互作用， 且整体柱的重复性良好。 2.以巯丙基三甲氧基硅烷（MPTS）和四甲氧基硅烷（TMOS）为前驱体，通过溶胶-凝胶法一步合成了巯丙基硅胶 （MP-silica） 杂化整体柱。 以[C8VyIm]Br 为单体，通过表面自由基链转移聚合反应在 MP-silica 杂化整体柱上成功修饰了 PIL，制备出PIMC8-silica 杂化整体柱，将 PIL 引入毛细管杂化整体柱中。通过 SEM、IR、XPS以及气体吸附仪对整体柱的形貌等特征进行了表征，结果表明 MP-silica 和PIMC8-silica杂化整体柱具有均匀的中孔、通孔结构，且直接证明了PIL成功修饰到了整体柱上。通过对其EOF表征，发现PIMC8-silica 杂化整体柱在宽的pH值范围内能够实现 EOF 强而稳定的反转。芳烃、烷基苯和苯酚类化合物在 PIMC -silica 杂化整体柱上实现了快速、高效分离，其分离机理主要是疏水作用和 π-π 作用。 3.以 1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐为单体，采用传统的自由基聚合技术合成了聚乙烯基丁基咪唑溴盐聚合离子液体。将这种 PIL 加入毛细管电泳背景电解质中，快速高效分离了七种有机酸。在缓冲盐中只需加入少量聚合离子液体，电渗流就发生了反转， 并且当PIL含量增至0.01 mg/mL， 电渗流基本保持稳定不变。 在最优条件下，七种分析物呈现出高效的分离效果和良好的重复性，这主要是由于聚合离子液体阳离子部分吸附在毛细管柱上，产生强而稳定的反转电渗流，共电渗流模式下，阴离子能够实现快速高效分离。该方法具有良好的重复性，拥有较低的检测限，可以满足实际样品的测量。最后我们定性、定量检测了实际样品美年达饮料中有机酸（柠檬酸、苯甲酸和山梨酸）的含量。 |
| Funding Project | 药物分离材料研究组 |
| Document Type | 学位论文 |
| Identifier | http://ir.licp.cn/handle/362003/2888 |
| Collection | 中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| Recommended Citation GB/T 7714 | 韩海峰. 离子液体修饰毛细管电色谱杂化整体柱的制备及性能研究[D]. 中国科学院研究生院,2012. |
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