中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室知识库

气相色谱法作为一种分离效率高、灵敏度好的分析方法，被广泛应用于不同行业的常量及微量分析中，本论文针对气相色谱新技术展开研究。石墨相氮化碳(g-C₃N₄)作为一种新的样品前处理材料，将其成功应用于体液中尿酸的检测，在减少气相色谱分析时间的同时提高了结果的准确性、减少了分析成本。论文创新性的采用3D快速成型技术，设计并打印出气相色谱进样系统中关键部件—气化室障碍管并成功应用于气相色谱分析中。具体研究内容如下：

（1）具有芳香性聚三嗪结构单元的g-C₃N₄材料，作为一种绿色高效的吸附剂，在金属离子和芳香性化合物的富集及分离方面表现了具大的潜力，在分析化学样品前处理方面可以作为碳材料的有效补充。其内部的富N官能团和电子离域结构赋予g-C₃N₄复杂的吸附机理，包括金属螯合、氢键作用、氧化还原反应、π–π共轭、疏水作用、酸碱反应、静电作用等。该材料的吸附性能主要与聚合温度、聚合前驱体种类、样品溶液的pH值和离子强度有关。为充分了解g-C₃N₄材料及其在分析化学应用过程中展现的优异的吸附/萃取性能，本论文首次详细综述了其在分析化学样品前处理方面的研究与应用。在此基础上，首次将该材料负载于中空纤维内孔中，制成g-C₃N₄增强型中空纤维g-C₃N₄-HF)，与GC/MS联用，对尿液及血清中的尿酸的进行了含量测定，分析过程中解吸及衍生化能够同步完成。在最优实验条件下，尿液及血清中尿酸的回收率分别为80.7-121.6%、84.7-101.1%，检测限为0.1 μg•mL^-1。因此利用g-C₃N₄-HF结合GC/MS分析检测体液中的尿酸，具有操作简单，环保，消耗低的特点，实验结果准确可靠。

（2）将样品引入气化室并使之在其中受热气化是气相色谱分析的第一步也是关键的一步，对色谱分析结果有重要影响。针对不同样品性质和分析要求，有多种气化室及填充物可供检测人员选择，气化室内的填充物或不同结构的管路可以捕集或限制液体样品的运动，从而得到更好的分析结果。本论文创新性的采用3D快速成型技术，设计并打印出气相色谱进样系统中的关键部件——气化室3D障碍管，借助可视化及色谱方法学评价方法筛选障碍管的成型材料及3D结构，同时优选气化室3D障碍管，并对其使用及进样口参数的设置进行优化。可视化和上机验证实验结果证实，气相色谱仪在引入3D打印成型的障碍管后，能够改善被分析样品在气化室内的气化行为，在不同程度上提高了分析方法的重现性、灵敏度及准确性，该障碍管的引入尤其适用于高沸点组分的分析。本实验同时为气相色谱仪部件研发提供了一种新的思路。