| 固相微萃取新材料研究 | |
| 刘红妹 | |
| Subtype | 博士 |
| Thesis Advisor | 蒋生祥 |
| 2010-05-14 | |
| Degree Grantor | 中国科学院研究生院 |
| Department | 中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| Degree Discipline | 分析化学 |
| Keyword | 固相微萃取 纳米涂层 金属纤维 磁控溅射 选择萃取 Solid-phase Microextraction Nano-coating Metal Fiber Magnetron Sputtering Selective Extraction |
| Abstract | 固相微萃取（SPME）是一种新型的萃取分离技术。由于它具有富集能力强、分析速度快、操作简便及便于现场分析和仪器联用等优点，成为痕量物质分离检测分析的重要工具。SPME 技术的核心是SPME 萃取纤维，目前已发展出的商品化SPME 萃取纤维尚存在许多不足。本研究针对这些问题，从改进SPME 萃取纤维涂层材料和载体材料两方面入手，结合新型的纳米涂层材料以及先进的制备技术发展了三类性能优异的新型SPME 纤维，系统考察了制备工艺参数对涂层组成、结构的影响，并与气相色谱技术联用分离分析了目标化合物，探讨了涂层微观结构、萃取条件、稳定性、分离分析性能之间的相关性。主要结果如下： 1. 针对传统SPME 纤维涂层材料稳定性差问题，选择新型碳纳米管（CNTs）无机材料为涂层，利用CNTs 及石英载体表面易修饰的特点，将CNTs 表面与载体表面修饰后的活性基团键合在一起，并通过CNTs 材料之间强的van der Waals力作用，使CNTs 涂层进一步组装到载体上从而制得了键合-自组装CNTs SPME纤维。该纤维不仅具有优异的吸附萃取性能，而且还表现出在高温、有机溶剂及酸碱等环境中极佳的稳定性。CNTs 稳定的化学物理性质及优异的化学键合技术是SPME 纤维性能不受高温、有机溶剂及强酸碱溶液影响的关键。 2. 针对传统SPME 纤维载体机械性能差问题，选择不锈钢金属丝为纤维载体，并引入了一种先进的薄膜制备技术——磁控溅射技术，在金属丝表面沉积硅过渡层，然后利用硅过渡层易于化学修饰的特点，成功地将石英载体上键合-自组装制备CNTs SPME 纤维的技术应用到金属丝载体上来，制备了以沉积硅不锈钢丝为载体的化学键合CNTs SPME 纤维。此纤维不仅保持了优异的萃取性能和稳定性，同时提高了载体的机械强度和使用便捷性，延长了纤维的使用寿命。更重要的是该方法突破了金属基体不易活化处理的难点，成功地将化学键合制备技术应用到金属载体上。这就为许多优异的传统SPME 纤维制备技术（如凝胶-溶胶法）在金属载体上的应用提供了一条普适性的途径。 3. 针对传统SPME 纤维选择性差问题，选择了TiO2 这种吸附性强、化学稳定性好、无毒且同时具有Lewis 酸、碱位点的无机材料作为涂层，并采用电化学阳极氧化法在Ti 丝上原位合成了管径均一的TiO2 纳米管阵列，成功地制备了TiO2 纳米管阵列SPME 纤维。Ti 丝高的机械强度和纳米阵列结构大的比表面积赋予该纤维优异的萃取性能、长的使用寿命以及良好的稳定性，同时由于TiO2涂层表面与多环芳烃之间存在着阴离子－π 相互作用，使得此纤维对多环芳烃具有很好的萃取选择性，这对于从复杂环境中有选择性地分离分析痕量物质具有非常重要的意义。 |
| Subject Area | 色谱学及相关技术 |
| Funding Project | 药物分离材料研究组 |
| Document Type | 学位论文 |
| Identifier | http://ir.licp.cn/handle/362003/1727 |
| Collection | 中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| Recommended Citation GB/T 7714 | 刘红妹. 固相微萃取新材料研究[D]. 中国科学院研究生院,2010. |
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| 201013刘红妹.pdf（2956KB） | 开放获取 | CC BY-NC-SA | View Application Full Text | |||
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