纳米钼系材料的制备、表征及其催化性能研究
蔺红桃
Subtype硕士
Thesis Advisor齐彦兴
2010-05-12
Degree Grantor中国科学院研究生院
DepartmentERC国家工程研究中心
Degree Discipline物理化学
Keyword超声法 Moo3 Mos2 水热法 形貌 Ultrasonic Method Hydrothermal Morphology
Abstract本论文研究了不同形貌纳米氧化钼和纳米二硫化钼的制备方法,并对其结构和催化性能进行了表征。
1. 超声法在离子液体/水体系中合成MoO3纳米棒
首次采用超声法在离子液体(1-丁基-3-甲基氯代咪唑盐,[BMIM]Cl)/水体系中得到了六方相三氧化钼(h-MoO3)纳米棒。利用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及选区电子衍射(SAED)等测试手段对所得h-MoO3纳米棒的微观结构和形貌进行了表征。考察了离子液体([BMIM]Cl)用量、反应时间、反应温度、体系pH值、前躯体种类以及离子液体的类型(如[BMIM]Br,[BMIM]BF4, [HMIM]BF4)对产物形貌的影响。经过高温焙烧处理,可使介稳相的h-MoO3转变为热力学稳定的正交相三氧化钼(α-MoO3),并以甲烷催化燃烧实验为探针反应,考察了不同温度焙烧后所得α-MoO3的催化性能。
2. 纳米MoS2的制备与表征
首先利用超声法,以不同的钼源做前躯体得到了颗粒状、球状和空心球状纳米MoS2。XRD表征发现,通过超声合成的MoS2是无定形的。将所得无定形MoS2在400 °C、N2保护下焙烧后得到了2H-MoS2。此外,采用水热法,通过在反应体系中加入铬酸钾(K2CrO4)或者硅钨酸(H4O40SiW12·xH2O)分别得到了花状和棒状MoS2;FESEM表征发现花状MoS2的直径大约在1~1.5 μm并且表面粗糙,而MoS2纳米棒的直径大约在20~50 nm。考察了反应时间、反应温度及添加剂对产物形貌形成的影响,并提出了可能的反应机理。以硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚为探针反应,研究了不同形貌MoS2的催化活性。
Funding Project羰基粉体材料及催化剂研究组
Document Type学位论文
Identifierhttp://ir.licp.cn/handle/362003/1644
Collection精细石油化工中间体国家工程研究中心(ERC)
Recommended Citation
GB/T 7714
蔺红桃. 纳米钼系材料的制备、表征及其催化性能研究[D]. 中国科学院研究生院,2010.
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