纳米三氧化钼的制备及其形貌控制研究 | |
张霞 | |
Subtype | 硕士 |
Thesis Advisor | 齐彦兴 |
2009-05-20 | |
Degree Grantor | 中国科学院研究生院 |
Department | ERC国家工程研究中心 |
Degree Discipline | 物理化学(含:化学物理) |
Keyword | 水热法 模板法 Moo3 形貌 表征 Hydrothermal Synthesis Template Method Morphology Characterization |
Abstract | 本论文研究了纳米三氧化钼的制备方法以及相关条件对产物最终形貌的影响,得到如下结论: 1. 水热法制备纳米三氧化钼 以钼酸铵(Ammonium Heptamolybdate Tetrahydrate,简称AHM)为原料,采用水热法一步合成了六棱柱状三氧化钼。实验过程中对反应温度、反应时间、酸度等条件进行考察发现,采用新鲜配制的钼酸铵溶液在180 ℃反应40 h得到六棱柱状三氧化钼;采用放置半月以上的钼酸铵溶液在相同条件下进行水热反应,得到带状三氧化钼。用离子交换法制得的钼酸代替钼酸铵进行水热反应,也得到带状三氧化钼。此外,还考察了无机盐的加入对产物形貌的影响,发现加入适量KBr溶液可以形成形貌均一、粒径较小的六棱柱状MoO3,加入适量FeCl3、Fe(NO3)3和Ce(NO3)3后形成了无规则形状的MoO3。X-射线衍射图谱表明,六棱柱状三氧化钼为六方相,带状三氧化钼为正交相。同时,紫外-可见吸收光谱表明,六棱柱状和带状三氧化钼与MoO3块体材料相比,在200~400 nm范围内的吸收谱带均发生了一定程度的蓝移。 2. 模板法制备纳米三氧化钼 以钼酸铵为原料、十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)为模板剂在低温条件下制备三氧化钼,结果为:(1) 通过对影响三氧化钼形貌的条件进行考察发现,当钼酸铵浓度为0.05 mol/L、CTAB浓度为0.3 mol/L时,调节反应溶液的pH值为2,在室温条件下可以得到形貌均一、分散性好的正交相棒状MoO3。(2) 在反应体系中加入一定量的MCM-41后,经水热处理得到有一定厚度的六方形三氧化钼,XRD图谱显示为六方相。(3) 将原料钼酸铵用相同浓度的钼酸钠代替,得到分散性较好的颗粒状正交相三氧化钼,粒径在50 nm以内,且MoO3纳米颗粒在紫外区域的吸收谱带与MoO3块体材料相比明显发生了蓝移。 |
Subject Area | 有色金属纳米材料 |
Funding Project | 羰基粉体材料及催化剂研究组 |
Document Type | 学位论文 |
Identifier | http://ir.licp.cn/handle/362003/1642 |
Collection | 精细石油化工中间体国家工程研究中心(ERC) |
Recommended Citation GB/T 7714 | 张霞. 纳米三氧化钼的制备及其形貌控制研究[D]. 中国科学院研究生院,2009. |
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200935张霞.pdf(4030KB) | 开放获取 | CC BY-NC-SA | View Application Full Text |
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